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煤炭化驗設備測定氯的五個(gè)步驟
煤炭中有很多種微量元素和含量值,對煤炭中氯的測定需要哪些步驟呢?今天就來(lái)給大家分享一下測定煤炭中氯的五個(gè)步驟和使用哪些儀器設備。
一、煤炭化驗設備廠(chǎng)家準備儀器設備
1、馬弗爐:帶有熱電偶高溫計,并可調溫度,通風(fēng)良好。
2、瓷坩堝:容量30~50ml。
3、滴定管:10ml,A級。
4、磁力攪拌器:轉速連續可調。
5、單標記移液管:4ml和10ml。
6、分析天平:感量0.1mg。
二、測定步驟
1、準確稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g(準到0.0002g),放入內盛3g(準到0.1g)艾氏卡混合劑的坩堝中,仔細混勻,再用2g艾氏卡混合劑覆蓋,將坩堝送入馬弗爐內,半啟爐門(mén),使爐溫逐漸由室溫升到680+20oC,并在該溫度下加熱3h。
2、將坩堝從馬弗爐中取出冷卻到室溫,坩堝中的灼燒物轉入250ml燒杯中,用50~60ml熱水沖洗坩堝內壁,將沖洗液倒入燒杯中。
3、用傾瀉法以定性濾紙過(guò)濾,用熱水沖洗殘渣1~2次,然后將殘渣移入漏斗中,再用熱水仔細沖洗濾紙和殘渣,直到無(wú)氯離子為止(用1%硝酸銀溶液檢驗)。過(guò)濾和沖洗殘渣過(guò)程應控制濾液體積約為110ml
4、于濾液中加1滴酚酞指示劑,用濃硝酸調至紅色消失,再過(guò)量5ml,用單標記移液管準確加入5ml氯化鈉標準溶液及10ml硝酸銀溶液,放置2~3min,加入2~5ml正已醇蓋上表面皿,把燒杯放在磁力攪拌器上快速攪拌1min后,加入1ml硫酸鐵銨溶液,用標準硫氰酸鉀溶液滴定,當溶液由乳白色變成淺橙色,即為終點(diǎn),記下硫氰酸鉀溶液的體積。
5、測定每一批煤樣,應按步驟進(jìn)行兩次以上空測定(不加煤樣),取其平均值偢空白值。
以上就是給大家分享的小知識,希望能給大家帶來(lái)幫助。