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定硫儀的正確使用步驟
在做實(shí)驗前,要檢查儀器各狀態(tài)是否正常,特別是送樣機構是否到位,是否有瓷船,位置是否正確,檢查送樣桿是否變形、彎曲,檢查進(jìn)樣槽內是否有異物,如有應清理干凈。然后觀(guān)察進(jìn)給桿安裝位置是否正確。儀器在工作期間,有必要檢查各部件是否工作正常。用工具經(jīng)常將廢樣箱的瓷船移到旁邊(防止瓷船堆積過(guò)多而卡住送樣棒)。要檢查儀器是否有異常聲音。
測硫儀試驗步驟:
1、打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),燃燒爐就會(huì )升溫。當溫度上升到900℃—1000℃時(shí),儀器自動(dòng)啟動(dòng)電磁泵,對通風(fēng)管道和燒結玻璃熔化板進(jìn)行干燥。
2、制備電解液:稱(chēng)取5克碘化鉀、5克溴化鉀,溶于250-300毫升蒸餾水中,再加入10毫升冰醋酸。
3、添加電解液:打開(kāi)電解池上方的橡膠塞,電解液就會(huì )被添加。
4、啟動(dòng)攪拌器,慢慢調整轉速至合適的速度。攪拌速度稍快一點(diǎn),一般在500轉/分左右,不能調整太快太快會(huì )失步,當失步時(shí),應將捻度的速度調小,如電機停止,再進(jìn)行調整。先做1-2個(gè)廢液樣品,等待電解液平衡
5、樣品稱(chēng)重前應盡可能樣品瓶的樣品混合均勻,用手拿的樣品瓶帽,手腕從上到下做圓周運動(dòng),不要上下震動(dòng)樣品瓶,或打開(kāi)瓶蓋重勺子攪拌樣品。樣品的充分混合是保證結果準確性和準確性的關(guān)鍵。
6、將瓷船放在天平上,稱(chēng)取每份50毫克左右的煤樣,并在上面覆蓋一層三氧化鎢。依次用瓷船鑷子將瓷船放入送樣口(每次放入瓷船后,按下送樣按鈕,放入試樣重量,再放入下一瓷船…等等。按下啟動(dòng)按鈕,整個(gè)測試過(guò)程由計算機按照預先編寫(xiě)的程序控制。
7、測試完成后,同時(shí)關(guān)閉儀器,釋放電解液,用蒸餾水清洗電解槽。
8、每次試驗前應進(jìn)行1-2次測定,使電解液碘-碘-離子電對的電位校正到儀器的要求值。(一般)電解液PH值在1-3,可以使用,但PH值小于1,應重新配制電解液。
9、試驗應連續進(jìn)行。如果間隔時(shí)間較長(cháng),應在試驗前燒掉一個(gè)廢樣。