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如何讓定硫儀標樣穩定
該儀器在使用中有時(shí)候會(huì )出現在標樣忽高忽低的情況,這樣的情況該如何操作?如何進(jìn)行調試、校準等步驟,鶴壁精博來(lái)給大家解答,希望對大家有所幫助。
1、打開(kāi)測硫儀電源開(kāi)關(guān),燃燒爐就會(huì )升溫。當溫度上升到900℃—1000℃時(shí),儀器自動(dòng)啟動(dòng)電磁泵,對通風(fēng)管道和燒結玻璃熔化板進(jìn)行干燥。
2、取5克碘化鉀、5克溴化鉀,溶于250-300毫升蒸餾水中,再加入10毫升冰醋酸。
3、添加電解液:打開(kāi)電解池上方的橡膠塞,電解液就會(huì )被添加。
4、啟動(dòng)攪拌器,慢慢調整轉速至合適的速度。攪拌速度稍快一點(diǎn),一般在500rpm左右,不能調得太快太快會(huì )失步,當失步時(shí),應將捻度的速度調到小,如電機停止轉動(dòng),再進(jìn)行調整。先做1-2個(gè)廢液樣品,等待電解液平衡
5、樣品稱(chēng)量前,應盡可能的樣品瓶樣品混合均勻,與上面的樣品瓶的瓶蓋,手腕從上到下做圓周運動(dòng),不要上下震動(dòng)樣品瓶,或打開(kāi)瓶蓋樣品勺子攪拌樣品。樣品的充分混合是保證結果準確性和準確性的關(guān)鍵。
6、石英船重約50毫克的煤樣,蓋上一層三氧化鎢,將瓷船放入石英船,放上試樣重量,按下啟動(dòng)按鈕,整個(gè)試驗過(guò)程由電腦控制,按照事先編寫(xiě)的程序進(jìn)行。在500℃保持45秒,在1150℃停止4分45秒(儀器顯示約1050℃)。燃燒后自動(dòng)進(jìn)行庫侖滴定。當石英船和瓷船回到原來(lái)的位置,打印機打印出結果,測試就完成了。
7、測試完成后,同時(shí)關(guān)閉儀器,釋放電解液,用蒸餾水清洗電解槽。
8、電解液使用時(shí)間長(cháng)短根據重復使用次數和樣品含硫量而定。但每次試驗前應進(jìn)行1-2次測定,使電解液碘-碘-離子電對的電極電位校正到儀器的要求值。(一般)電解液PH值在1-3,可以使用,但PH值小于1,應重新配制電解液。
9、試驗應連續進(jìn)行。如果間隔時(shí)間較長(cháng),應在試驗前燒掉一個(gè)廢樣。